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富马酸二甲酯的常用制备方法
2018-08-29

富马酸二甲酯的常用制备方法   

制备方法一、富马酸酯化法

以富马酸为原料,在催化剂存在下与甲醇一步合成富马酸二甲酯。催化剂有三氟化硼、六水氯化铁、硫酸或磷酸,收率高达92%。也可以阳离子树脂催化剂,采用催化精馏技术,于80-85℃下酯化反应5h

制备方法二、马来酸异构酯化法

马来酸与甲醇在催化剂作用下,异构化、酯化得到富马酸二甲酯,催化剂有HCl-H2SO4和磷钨酸。用HCl-H2SO4作催化剂时,反应实际分两步进行,即HCl催化异构化反应和H2SO4催化酯化反应。马来酸与浓盐酸、水一起回流30min,得到91%的富马酸;富马酸与甲醇、浓硫酸一起回流12h,得到91.9%的产品。磷钨酸时复合催化剂,同时催化异构化和酯化反应。马来酸与甲醇,在磷钨酸存在下,回流4h,得89.4%的产品。

制备方法三、糖醛氧化酯化法

以糖醛为原料,合成分两步进行。首先糖醛在V2O5催化下用KClO3氧化成富马酸,反应温度95-105℃,反应时间7h,收率81.5%;然后富马酸在浓硫酸存在下,与甲醇一起加热回流,得到富马酸二甲酯,反应时间10h。收率86.0%

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